Çeşitli numunelerde vanadyum tayini

Abstract

Doğal çevrede vanadyum (IV) türleri ile birlikte bulunan vanadyum (V) potansiyel olarak tehlikeli kimyasal kirleticidir. Vanadyum (V), vanadium (IV)’den daha toksiktir. Bu yüzden bu tezde vanadyum türlemesi için bir metod sunuldu. Metod vanadyum (IV) varlığında pirokatesol moru (PV) ligandı ile vanadium (V)’in selektif spektrofotometrik tayinine dayanır. PV asidik çözeltide (pH=3) vanadyum (V) ile 350 nm’de maksimum absorbansa sahip bir selat vermek üzere reaksiyona girer. Vanadyum (V)-PV selatının molar absorpsiyon katsayısı ve Sandell indeksi sırasıyla 5.141x103 L mol-1 cm-1 ve 0.0099 ?g cm-2’dır. Gözlenebilme sınırı 0,0379 ?g mL-1 ’dir. Kalibrasyon için doğrusal aralık 0.2-4.0 ?g mL-1. 0.62 ?g.mL-1 vanadyum çözeltisi için yöntemin bağıl standard sapması( % RSD) 1.5 % (N=5)’dır. Çalışma koşullarında, vanadyum (IV), PV ile reaksiyona girmez. Bu yüzden toplam vanadyum (vanadyum (V) + vanadium (IV)), vanadium (IV)’ün vanadyum (V)’e KMnO4 ile yükseltgendikten sonra tayin edilir. Vanadyum (IV) derişimi, toplam vanadyum derişimi ile vanadyum (V) derişimi arasındaki farktan bulunur. Amaçlanan yöntem musluk suyu, karabiber ve kömürde toplam vanadyum tayinine uygulandı. Vanadyum türlemesi saf su ve musluk suyunda gerçekleştirildi. Suda vanadyum içeriği gözlenebilme sınırının altında bulundu. Karabiber ve kömürün vanadyum içeriği sırasıyla 1552±102 (N=8) ?g.g-1 (% RSD, % 7.8) ve 17360±38 (N=8) ?g.g-1 ( % RSD: %2.6) bulunmuştur.

Vanadium (V) is a potentially dangerous chemical pollutant, which coexists in the natural environment with vanadium (IV) species. Vanadium (V) is more toxic than vanadium (IV). So a method for speciation of vanadium in aqueous solution is presented in this thesis. The method is based on the spectrophotometric selective determination of vanadium (V) with pyrocatechol violet (PV) in presence of vanadium (IV). PV reacts in acidic solution (pH=3 buffer) with vanadium (V) to give vanadium (V)-PV chelate which has an absorption maximum at 350.0 nm. The molar absorption coefficient and Sandell’s index are 5.141x103 L mol-1 cm-1 and 0.0099 ?g cm-2 respectively for vanadium (V)-PV chelate. The calibration graph of vanadium (V)-PV chelate was linear in the range 0.2-4.0 ?g.mL-1. The limit of detection was calculated be 0,0379 ?g/mL and the relative standard deviation was 1.5 % for eight determinations of 0.62 ?g/mL vanadium (V). Under the working condition, vanadium (IV) does not react. So total vanadium( vanadium (V) plus vanadium (IV)) is determined after the oxidation of vanadium (IV) to vanadium (V) with KMnO4. The concentration of vanadium (IV) is calculated by the difference between the total vanadium and vanadium (V) concentrations of the concentrations. The proposed method produced satisfactory results on the application to the determination of total vanadium in water, black peper and coal sample. he speciation of vanadium (V) and (IV) species was performed in pure water and tap water. The content of vanadium in the water is uner the detection limit of the method. The concentrations of vanadium in black pepper and coal sample were foun to be as 1552±102 (N=8) ?g.g-1 (RSD %, 7.8%) ve 17360±38(N=8) ?g.g-1 (RSD%: %2.6%), respectively.