Bazı metal ve organometalik bileşiklerin kromatografik ve spektroskopik tayinleri

Abstract

Bu çalışmada çeşitli su örneklerindeki Co(II), Fe(II) ve Ni(II) iyonlarının duyarlı ve seçici tayinleri için RP-HPLC/DAD yöntemi geliştirildi. Yöntemde, şelatlayıcı reaktif olarak 4-(2-piridilazo) resorsinol (PAR) kullanıldı ve kolon içi türevleme yapıldı. Kolon Inertsil ODS-3 C18 kolon, hareketli faz olarak 5x10-5 mol L-1 4-(2-piridilazo) resorsinol (PAR) ve asetat tamponu (pH 5.0) içeren metanol-THF-su (50:5:45, v/v) kullanıldı. HPLC/DAD ile kantitatif tayin için dalga boyları Co(II) için 525 nm, Fe(II) için 484 nm ve Ni(II) için 517 nm seçildi. Gözlenebilme sınırları (S/N=3) Co için 0,50, Fe için 9,07 ve Ni için 2,00 µg L?1 olarak bulundu. Geliştirilen yöntemin uygulanabilirliği ve doğruluğu çeşitli su örneklerine analit ekleme ve sertifikalı referans madde BCR 715 atık su analizi ile test edildi. Tezin ikinci bölümünde, eser miktardaki nikelin atomik absorpsiyon spektrometrik tayini için önderiştirme amacıyla dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirildi. Yöntemin optimizasyonunda MINITAB istatistik programının Plackett-Burman ve Tam (full)Faktoriyel tasarımları kullanıldı. Tasarım değişkenleri olarak örnek hacmi, pH, dispersif çözücü türü ve hacmi, ekstraksiyon çözücü türü ve hacmi ile ekstraksiyon süresi seçildi. Değişkenlerin optimizasyonu sağlandıktan sonra, yöntem çeşitli su örneklerine ve tel örneğine uygulandı. Yöntemin doğruluğu endüstriyel atık su standart referans madde (BCR 715) ile kontrol edildi. Ortalama geri kazanma değeri % 98,3 bağıl standart sapma ise -% 1,67 bulundu. DLLME-AAS yönteminde Ni için gözlenebilme sınırı 1,04 µg L-1 bulundu.

In this study, RP-HPLC/DAD method was developed for the sensitive and selective determination of Co(II), Fe(II) and Ni(II) ions in various water samples. In the method, 4-(2-piridilazo) resorsinol (PAR) was used as chelating agent for in column derivatization. Column Inertsil ODS-3 C18 column, mobile phase as a 5x10-5 mol L-1, 4-(2-piridilazo) resorcinol (PAR) and acetate buffer (pH 5.0) containing methanol-THF-water (50:5:45, v/v) was used. HPLC/DAD monitoring wavelengths for quantification were chosen at 525 nm for Co(II), 484 nm for Fe(II) and 517 nm for Ni(II). Detection limits (S/N = 3) were found as 0,50 for Co, 9,07 for Fe and 2,00 µg L?1 for Ni. The applicability and the accuracy of the developed method were estimated by the analysis of spiked water samples and certified reference material BCR 715 wastewater-SRM. In the second part of the thesis, dispersive liquid-liquid microextraction method was developed for the determination of atomic absorption spectrometric of trace amounts of nickel to preconcentrated. In the optimization of the method, Plackett-Burman and Full Factorial designs of MINITAB istatistical program were used. Sample volume, pH, type and volume of dispersive solvent, type and volume of the extraction solvent, extraction time were selected as the design parameters. After the optimization of the variables was established, the method was applied to various water samples and wire samples. The accuracy of the method was controlled with industrial waste water standard reference material (BCR 715). The average recovery value and relative standard deviation were found as % 98,3 and - % 1,67, respectively. In DLLME-AAS method, detection limit was found as 1,04 µg L-1 for Ni.