Zenginleştirme yöntemleri ile bazı ağır metallerin tayini

Abstract

Bu tez çalışmasında, eser düzeydeki bakır ve kobaltın seçimli ekstraksiyonu ve tayini için dispersif sıvı sıvı mikroekstraksiyon (DLLME) yöntemi geliştirildi. Analitler, mikroörneklemeli injeksiyon sistemli alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayin edildi. DLLME?yi etkileyen ana değişkenler olarak örnek çözeltisinin pH?ı, ligand olarak kullanılan ditizon miktarı, ekstraksiyon ve dispersif çözücü türü ve hacimleri optimize edildi. 5 mL örnek hacmi, 0.05 mg ditizon, 250 ?L CHCl3 olarak ekstraksiyon çözücüsü, 1 mL aseton olarak dispersif çözücü optimum koşullar olarak belirlendi ve bu koşullarda kantitatif geri kazanma değerleri elde edildi. Deriştirme faktörü 20 olarak bulundu. Bakır ve kobaltın DLLME için matriks iyon etkileri incelendi. Değişkenlerin optimizasyonu sağlandıktan sonra, yöntem çeşitli su örneklerine ve katı örnek olarak kurutulmuş nane örneğindeki bakır ve kobalt tayinine uygulandı. Yöntemin doğruluğu endüstriyel atık su standart referans madde (BCR 715) ile kontrol edildi. Ortalama geri kazanma değerleri % 99,1?100,2 aralığında değişirken, bağıl standart sapma değerleri % 1,0?0,9 aralığında değişmektedir. DLLME- AAS yönteminde gözlenebilme sınırları Cu(II) ve Co(II) için sırasıyla 1.23 µg/L ve 2.48 µg/L olarak bulunmuştur (3s, N=16).

In this study, dispersive liquid-liquid microextraction method was developed for the determination of trace amount of Cu(II), Co(II) by microsample injection system-flame atomic absorption spectrometry detection.The main factors affecting the DLLME, such as pH of sample solution, amount of dithizone as a ligand, extraction and disperser solvent types and their volume, were optimized for the best extract efficiency. Under the optimum conditions, i.e., sample volume: 5 mL, amount of dithizone: 0.05 mg, extraction solvent: 250 ?L CHCl3, disperser solvent: 1 mL acetone, a quantitative recovery value was obtained. Enrichment factor was found to be 20. The influence of matrix ions for DLLME of copper and cobalt was investigated. After the optimization of the variables was established, the method was applied to various water samples and dry mint. The accuracy of the method was controlled with industrial waste water standard reference material (BCR 715). The average recoveries were in the range of 99.1?100.2 % and the relative standard deviations were in the range of 1.0?0.9 %. The detection limits for Cu(II) and Co(II) in the determination by DLLME-AAS (3s, N=16) were found to be 1.23 and 2.48 µg/L, respectively.