Bazı eser metallerin bulutlanma noktası ekstraksiyonu ile tayini

Abstract

Bu çalışmada, eser düzeyde kobaltın önderiştirilmesi için bulutlanma noktası ekstraksiyon (CPE) yöntemi geliştirildi. Analitler alevli atomik absorpsiyon spektrometresi (FAAS) ile tayin edildi. CPE'yi etkileyen ana değişkenler olarak örnek çözeltisinin pH'ı, ligand olarak kullanılan kalmajit miktarı, yüzey aktif madde Triton X-114 miktarı, santrifüj ve inkübasyon süresi, matriks iyon etkileri optimize edildi. 10 mL örnek hacmi, 0.01 mg kalmajit, %1 Triton X-114 derişimi optimum koşullar olarak belirlendi. Bu koşullarda kantitatif geri kazanma değerleri elde edildi. Deriştirme faktörü 20 olarak bulundu. Değişkenlerin optimizasyonu sağlandıktan sonra, yöntem çeşitli su örneklerine, B12 vitaminine, katı örnek olarak çeşitli gıda örneklerindeki kobalt tayini uygulandı. Ortalama geri kazanma değerleri % 96.0 – 98.4 aralığında değişirken, bağıl standart sapma değerleri % 0.8-1.9 aralığında değişmektedir. CPE-AAS yönteminde, gözlenebilme sınırı 0.14 µg L-1 (3s, N=12), tayin sınırı ise 0,38 µg L-1 olarak bulunmuştur (10s, N=12).

In this study, cloud point extraction method was developed for the determination of trace amount of cobalt by flame atomic absorption spectrometry detection. The main factors affecting the CPE, such as pH of sample solution, amount of calmagite as a ligand, amount of Triton X-114, santrifuged and incubated time, effect of matrix ion were optimized .Under the optimum conditions, i.e., sample volüme 10 mL, amount of calmagite: 0.01 mg, amount of Triton X-114: %, a quantitative recovery value was obtained.Enrichment factor was found to be 20. After the optimization of the variables was established, the method was applied to various water samples, dry mint and B12 vitamine. The average recoveries were in the range of % 96.0 – 98.4 and the relative standard deviation was in the range of % 0.8-1.9. The detection limit in the determination by CPE-FAAS (3s, N=12) was found to be 0.14 µg L-1, the quantification limit was found to be 0.38 µg L-1 (10s, N=12).