Değerli metal iyonlarının önderiştirilmesi ve atomik absorpsiyon spektroskopisi ile tayinleri

Abstract

Bu tez çalışmasında eser düzeydeki altının hızlı ve seçimli ekstraksiyonu ve tayini için basit ve güvenilir bir yöntem mikroörneklemeli injeksiyon sistemli alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile bağlantılı dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon (DLLME) kullanımıyla geliştirildi. DLLME yöntemini kontrol eden değişkenleri optimize etmek için A Plackett–Burman deneysel tasarım yöntemi uygulandı. DLLME’yi etkileyen ana değişkenler olarak örnek hacmi ligand olarak Rodamin B miktarı, ören çözeltisinin asitliği için HCl derişimi, extraksiyon ve dispersive çözücü türü ve hacimleri, optimize edildi.8,0 mL örnek hacmi,10 ?g Rodamin B, 1,0 mol L-1 HCl, 500 ?L CHCl3 olarak ekstraksiyon çözücüsü, 1,0 mL aseton olarak dispersif çözücü optimum koşullar olarak belirlendi ve bu koşullarda kantitatif geri kazanma değerleri elde edildi. Deriştirme faktörü 20 olarak bulundu. Altının DLLME için matriks iyon etkileri incelendi. Yöntem standard ekleme ile bağıl hatalar % 6,5’dan daha küçüktü. Yöntemin kesinliği dört tekrar için 80-300 ?g L?1 Au aralığnda bağıl standard sapma % 7,0’dan daha iyidir. Gözlenebilme sınır (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) değerleri sırasıyla 5,50 ?g L?1 ve 22,50 ?g L?1 olarak bulundu. Amaçlanan yöntem atık su, bakır elektroliz çözeltisi ve nikel kaplı saf bakır tel de altın tayinlerine başarı ile uygulandı.

In this thesis, a simple and reliable method for rapid and selective extraction and determination of Au(III) at trace levels was developed by dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) coupled to by microsample injection system-flame atomic absorption spectrometry (MIS-FAAS) detection. A Plackett–Burman experimental design was employed to optimize the influence of main parameters to be controlled in DLLME. The main factors affecting the DLLME, such as sample volume, amount of rodamin B as a ligand, sample acidity as HCl, extraction and disperser solvent types and their volume, were optimized for the best extract efficiency. Under the optimum conditions, i.e., sample volume: 8,0 mL, amount of rodamin B: 10 ?g, HCl concentration: 1,0 mol L-1, extraction solvent: 500 ?L CHCl3, disperser solvent: 1,0 mL acetone, a quantitative recovery value was obtained. The preconcentration factor was found to be 20. The influence of matrix ions for DLLME of gold was investigated. The method was validated with standard addition. The relative errors were less than 6,5 %. The precision for 4 replicate determinations at 80 and 300 ?g L?1 of Au was better than 7,0 % as a relative standard deviation (RSD). Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) were found to be 5,50 ?g L?1 and 22,50 ?g L?1, respectively. The proposed method was successfully applied to the preconcentration and determination of gold in some sample such as waste water, copper electrolysis solution and copper wire coated nickel.