Polimerik reçine ile cıva türlemesi ve manyetik nanoparçacık kullanımıyla eser elementlerin katı faz ekstraksiyonu doktora tezi

Abstract

Bu tezde, bazı eser elementlerin önderiştirilmesi için kolon ve manyetik katı faz ekstraksiyonuna (MSPE) dayanan iki yöntem geliştirildi. İlk yöntemde, Hg(II) ve MeHg(I) iyonlarının, aminlenmiş Amberlite XAD-4(AXAD-4-NH2) dolgulu kolon ile önderiştirilmesi ve türlenmesi gerçekleştirildi. Hg(II) ve MeHg(I) iyonları birlikte, pH 4’de AXAD-4-NH2 kolonunda alıkondu. 10 mL 6 M HCl çözeltisi ile kolondan önce MeHg(I) elüe edilirken, kolonda kalan Hg(II) iyonlarının elüasyonu için %3(v/v) HCl ile hazırlanan 10 mL %0,1(w/v) tiyoüre çözeltisi kullanıldı. Eflüentlerdeki cıva, soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometrisiyle (CV-AAS) ile tayin edildi. Hg(II) ve MeHg(I) iyonları için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla, 0,148; 0,157 ?g L-1 ve 0,494; 0,525 ?g L-1 olarak hesaplandı. Yöntemin doğruluğu, NRCC-DORM4-SRM madde analizi ile kontrol edildi. Yöntem çeşitli su, balık ve midye analizine uygulandı. İkinci yöntemde, eser düzeydeki Cu(II), Cd(II), Co(II) ve Pb(II) iyonlarının önderiştirilmesi için polianilinle kaplanan Fe3O4 nanoparçacıkların (Fe3O4-PANI) kullanıldığı bir MSPE yöntemi geliştirildi. Analitler FAAS ile tayin edildi. 25 mg Fe3O4-PANI ile pH 8’de tutuklatılan analitler, %0,2 (w/v) tiyoüre içeren 0,5 mL 2 mol L-1 HCl ile geri alındı. LOD ve BSS değerleri sırasıyla 0,147-1,172 ?g L-1 ve %1,52-3,07 aralığında bulundu. Yöntemin doğruluğu, SPS-WW2 Batch 114 atıksu referans materyal analizi ile kontrol edildikten sonra, yöntem çevresel su örneklerine uygulandı.

In this thesis, two methods based on column and magnetic solid phase extraction (MSPE) were developed to preconcentration some trace elements. In the first study, preconcentration and speciation of Hg(II) and MeHg(I) ions with column solid phase extraction by using aminated Amberlite XAD-4 (AXAD-4-NH2) resin as adsorbent was performed. Hg(II) and MeHg(I) ions were retained together in AXAD-4-NH2 column at pH 4. Sequential quantitative elutions of Hg(II) and MeHg(I) were achieved using 10 mL of 0.1%(w/v) thiourea in 3%(v/v) HCl and 10 mL of 6 mol L-1 HCl, respectively. Mercury in the eluates was determined by cold vapor atomic absorption spectrometry (CV-AAS). In optimal equilibrium conditions, LOD and LOQ values for Hg(II) and MeHg(I) ions were 0.148, 0.157 ?g L-1 and 0.494, 0.525 ?g L-1, respectively. The accuracy of the method was checked by analysis of the NRCC-DORM4 standard reference material. The method was applied to various environmental water, fish and mussel samples.In the second method, an MSPE method was developed using Fe3O4 nanoparticles (Fe3O4-PANI) coated with polyaniline for the preconcentration of trace levels of Cu(II), Cd(II), Co(II) and Pb(II) ions. The analytes were determined by FAAS. Analytes adsorbed at pH 8 with 25 mg Fe3O4-PANI were desorbed with 0.5 mL of 0.2% (w/v) thiourea in 2 mol L-1 HCl. The LOD and RSD values were 0.147-1.172 ?g L-1 and 1.52-3.07%, respectively. After the accuracy of the method was checked with SPS-WW2 Batch 114 wastewater reference material analysis, the method was applied to environmental water samples.