Manyetik nanoparçacık kullanımıyla cıva tayini

Abstract

Bu tezde, Hg(II) iyonlarının zenginleştirilmesi için manyetik katı faz ekstraksiyonuna (MSPE) dayanan bir yöntem geliştirildi. Cıva, sularda doğal olarak bulunabilen en zehirli elementlerden biridir. Çevresel ve biyolojik sistemlerde cıva üç durumda bulunur. Genel olarak inorganik Hg(II) iyonları su, toprak ve sedimentlerde yoğunken, metil cıva (MeHg(I)) biyotada yoğundur. Atmosferde ise Hg(0) en boldur. Su, cıvanın çevreye ve canlı organizmalara ulaştığı ve döngüye katıldığı yoludur. Bu nedenle sudaki cıva analizi, su kalitesinin ve bununla ilgili çevresel etkilerin izlenmesinde büyük önem taşımaktadır. Hg(II) iyonları, sentezlenen polipirol kaplı demir(II,III) oksit (magnetit) nanoparçacıklarıyla zenginleştirilmiş ve akışa enjeksiyonlu soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometresiyle (FI-CVAAS) ile analiz edilmiştir. Hazırlanan manyetik nanoparçacığın yüzey özellikleri ve olası bağlanma yerleri azaltılmış toplam yansıma sistemli kızılötesi spektroskopisi (ATR-IR) tekniği, X-ışını difraktometresi (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) kullanılarak değerlendirilmiştir. 125 mL örnek hacminde pH 5’te 50 mg Fe3O4@PPy ile alıkonulan Hg(II) iyonları, 3M 1 mL HCl ile elüe edilmiştir. Bu koşullar altında Hg(II) iyonlarının kantitatif olarak geri kazanımı (>%95) ve zenginleştirilmesi sağlanmıştır. FI-CVAAS ile analiz için atomlaşma sıcaklığı 120 °C, taşıyıcı gaz olarak argon akış hızı 160 mL/dk, taşıyıcı çözelti olarak %3(V/V) HCl ve indirgen olarak %0,05 (w/V) NaOH içinde %0,2 (w/V) NaBH4 olarak belirlenmiştir. Hg(II) iyonları için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,028 ?g/L ve 0,093 ?g/L olarak hesaplanmıştır. Yöntemin doğruluğu NRCC-DORM4 Sertifikalı Referans Madde ile kontrol edilmiş; %1,25 bağıl hata ve %2,37 bağıl standart sapma hesaplanmıştır. Yöntemin zenginleştirme faktörü 125 ve kalibrasyon grafiğinin R2 değeri 0,9992 olarak belirlenmiştir. Yöntem, çeşitli su ve balık örneklerinin analizine uygulanmıştır.

In this thesis, a method based on magnetic solid phase extraction (MSPE) was developed for the enrichment of Hg(II) ions. Mercury is one of the most toxic elements that can be found in natural water bodies. In environmental and biological systems, mercury exists in three oxidation states. In general, inorganic Hg(II) ions predominate in water, soil, and sediment, while methyl mercury (MeHg(I)) predominates in biota. In the atmosphere Hg(0) is the primary type. Water is the main transport and transformation route of mercury to the environment and living organisms. Therefore, mercury analysis in water is of great importance for monitoring water quality and its associated environmental impacts. Hg(II) ions were enriched with synthesized polypyrrole coated iron(II,III) oxide (magnetite) nanoparticles and analyzed by flow-injection cold vapor atomic absorption spectrometry (FI-CVAAS). The surface properties and possible binding sites of the prepared magnetic nanoparticle were evaluated using attenuated total reflection - infrared spectroscopy (ATR-IR), X-ray diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Hg(II) ions retained with 50 mg Fe3O4@PPy at pH 5 in 125 mL sample volume were eluted with 3M 1 mL HCl. Under these conditions, quantitative recovery (>95%) and enrichment of Hg(II) ions was achieved. The parameters were determined for analysis with FI-CVAAS, atomization temperature is 120 °C, flow rate of argon as carrier gas is 160 mL/min, 3%(V/V) HCl as carrier solution and 0.05% (w/V) NaOH in %0,2 (w/V) NaBH4 as reducing agent. LOD and LOQ values for Hg(II) ions were calculated as 0.028 ?g/L and 0.093 ?g/L. In this method, the control was controlled with the NRCC-DORM4 Certified Reference Material; 1.25% relative error and 2.37% relative standard deviation were calculated. The enrichment factor of the method was determined as 125 and the R2 value of the calibration chart was determined as 0.9992. The method was applied to the analysis of various water and fish samples.