Şekil hafızalı nitinol malzemelerin biyomedikal uygulamalarda yüzey özelliklerinin incelenmesi

Abstract

Şekil hafızalı alaşımlar arasında yer alan Nitinol, şekil hafıza etkisi ve süperelastiklik gibi dikkat çekici özelliklerinin yanı sıra, yüksek mekanik dayanımı, korozyon direnci ve üstün biyouyumluluğu sayesinde başta biyomedikal uygulamalar olmak üzere birçok mühendislik alanında geniş bir kullanım alanına sahiptir. Nitinol alaşımlarının biyouyumluluğu, yüzeylerinde oluşan koruyucu pasivasyon tabakasına atfedilmekte olup, bu tabakanın özellikleri alaşımın yüzey kalitesinden doğrudan etkilenmektedir. Yüzey iyileştirme tekniklerinden biri olan elektro-parlatma (EP) prosesi, pasivasyon tabakasının kalınlaştırılarak yüzeyde homojen bir TiO₂ oluşumunun sağlanmasında etkili bir yöntem olarak öne çıkmaktadır. Bu çalışmada, Nitinol yüzeylerinin elektro-parlatma (EP) ve termal pasivasyon işlemleri sonrası yüzey özellikleri, üç farklı elektrolit çözeltisi (K₁, K₂ ve K₃) kullanılarak kapsamlı bir şekilde incelenmiştir. Çalışmada kullanılan elektrolit çözeltileri; K₁ (sülfürik asit, metanol ve glikol), K₂ (sülfürik asit, hidroklorik asit ve distile su) ve K₃ (hidrojen peroksit, hidroklorik asit ve distile su) olup, bu çözeltilerin elektro-parlatma etkileri yüzey pürüzlülüğü, kimyasal bileşim ve biyouyumluluk açısından değerlendirilmiştir. Deneysel yöntemler, pürüzsüz bir yüzey elde etmek ve nikel salınımını en aza indirgemek amacıyla optimize edilmiştir. Yüzey morfolojisinin analizi FESEM (Alan Emisyonlu Taramalı Elektron Mikroskobu) ile gerçekleştirilmiş, EP işlemi sonrası yüzeyde TiO₂ oluşumuna işaret eden bir oksijen artışı tespit edilmiştir. Yüzey pürüzlülüğü analizleri, AFM (Atomik Kuvvet Mikroskobu) ile gerçekleştirilmiş ve K₃ elektroliti ile 4,8 V optimum voltajında 66 nm yüzey pürüzlülüğü değeri elde edilmiştir. Ayrıca, ICP-MS (Indüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi) kullanılarak yapılan nikel salınım testleri, EP ve termal pasivasyon işlemleri sonrası tüm elektrolit çözeltilerinin nikel salınımını önlediğini ortaya koymuş; K₃ elektroliti ile işlenen numunelerin literatürdeki diğer çalışmalara kıyasla üstün sonuçlar verdiği belirlenmiştir. Sonuç olarak, bu çalışma, Nitinol yüzey işlemlerinin optimize edilmesi yoluyla biyouyumluluk ve yüzey özelliklerinin iyileştirilmesine yönelik önemli bulgular sunmuş; biyomalzeme alanında Nitinol'ün geliştirilmesine katkı sağlayacak özgün önerilerde bulunmuştur.

Nitinol, categorized as a shape memory alloy, has gained widespread application in various engineering fields, particularly in biomedical applications, due to its remarkable properties such as shape memory effect, superelasticity, high mechanical strength, corrosion resistance, and excellent biocompatibility. The biocompatibility of Nitinol alloys is attributed to the protective passive layer formed on their surfaces, and the quality of this passive layer is directly influenced by the surface characteristics of the alloy. Electro-polishing (EP), one of the surface improvement techniques, has emerged as an effective method to enhance the passive layer by increasing its thickness and ensuring the formation of a homogeneous TiO₂ layer. In this study, the surface characteristics of Nitinol after electro-polishing (EP) and thermal passivation treatments were comprehensively investigated using three different electrolyte solutions (K₁, K₂, and K₃). The electrolyte solutions used in the study were K₁ (sulfuric acid, methanol, and glycol), K₂ (sulfuric acid, hydrochloric acid, and distilled water), and K₃ (hydrogen peroxide, hydrochloric acid, and distilled water). The effects of these electrolytes on electro-polishing were evaluated in terms of surface roughness, chemical composition, and biocompatibility. The experimental methods were optimized to achieve a smooth surface and minimize nickel ion release. Surface morphology analysis was performed using FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscope), which revealed an increase in oxygen content indicative of TiO₂ layer formation after EP. Surface roughness measurements were carried out using AFM (Atomic Force Microscopy), with the K₃ electrolyte yielding a surface roughness value of 66 nm at an optimum voltage of 4.8 V. Additionally, nickel ion release tests conducted with ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) demonstrated that all electrolytes effectively prevented nickel release after EP and thermal passivation, with the K₃ electrolyte providing superior results compared to those reported in the literature. In conclusion, this study presents significant findings on the optimization of Nitinol surface treatments to improve biocompatibility and surface properties, contributing valuable insights and novel recommendations for the advancement of Nitinol in the field of biomaterials.