Katı faz ekstraksiyonu ile bazı pestisitlerin önderiştirilmesi ve tayinleri

Abstract

Bu çalışmada, kromatografik tayinleri öncesi dört tane triazin herbisitinin (atrazin, simazin, atrazin deizopropil ve atrazin desetil) önderiştirilmesi için adsorban olarak klorür katkılı polipirolün (PPyCl) kullanıldığı yeni bir katı faz ekstraksiyon (SPE) yöntemi geliştirildi. SPE yöntemi ile analitlerin önderiştirilmesi için çözelti pH'sı, eluent türü ve hacmi, numune hacmi gibi değişkenler optimize edildi. pH 5'e tamponlanan analit çözeltisi, 0,5 g PPyCl ile doldurulmuş bir kolonda alıkondu ve 10 mL aseton ile elüe edildi. Elüent, azot gazı varlığında uçuruldu ve kalıntıya 500 ?L metanol ilave edildi. Bu çözeltiden alınan 10 ?L’lik örnek, HPLC sistemine enjekte edildi. Analitler, sabit faz olarak ODS-3 C18 kolonu ve mobil faz metanol:su (75:25) karışımı kullanılarak 0,9 mL dk-1 akış hızında HPLC-DAD ile tayin edildi. Geliştirilen yöntemin bazı yiyecek ve atık su örneklerindeki pestisit kalıntılarının tayinine uygulanabileceği öngörüldü.

In this study, a new solid phase extraction (SPE) method using chloride-added polypyrrole (PPyCl) as adsorbent was developed for the preconcentration of four triazine herbicides (atrazine, simazine, atrazine deisopropyl and atrazine desetyl) before chromatographic determinations. With the SPE method, variables such as solution pH, eluent type and volume, sample volume were optimized for the preconcentration of analytes. The analyte solution buffered to pH 5 was retained in a column filled with 0,5 g PPyCl and eluted with 10 mL acetone. The eluent was evaporated in the presence of nitrogen gas and 500 ?L methanol was added and 10 ?L of this sample was injected into HPLC. Analytes were determined by ODS-3 C18 column as the stationary phase by using the mobile phase methanol and water (75:25) mixture in 0,9 mL min-1 flow rate by HPLC-DAD. It was found that the research method could be applied to determination pesticide residues in some food and wastewater samples.